1.水質(zhì)監(jiān)測中實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟:
(1)、Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制——直接法
1)、溶解 從干燥器中取出盛有無水Na2CO3的小燒杯,加入適量無CO2水,用玻棒攪拌使其完全溶解。
2)、移液 將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中。用無CO2水洗滌玻棒和燒杯內(nèi)壁2-3次,將洗出液小心地轉(zhuǎn)入容量瓶中。
3)、定容 往容量瓶加無水CO2水,邊加邊搖動,使溶液混勻,當(dāng)快接近刻度時,可改用膠頭滴管加水,使溶液的彎月面與刻度相切。塞好瓶塞,顛倒搖勻?yàn)橹?。將此溶液貯于聚乙烯瓶中,并貼上標(biāo)簽,注明配制日期和溶液濃度。
4)、計(jì)算Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
(2)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制——間接法
1)、計(jì)算配制250mL0.02mol/L的鹽酸溶液需取濃鹽酸的體積,V=( )mL(將計(jì)算好的數(shù)據(jù)填入上面的括號內(nèi))。
2)、用1mL刻度移液管吸取所需濃鹽酸,置于250mL清潔的試劑瓶中,加入250mL蒸餾水,搖勻,即得約0.02mol/L鹽酸溶液。貼上標(biāo)簽,待標(biāo)定。
(3)、標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(CHCl=0.02mol/L)的準(zhǔn)確濃度
1)、從試劑瓶直接倒入少許待標(biāo)定的鹽酸溶液洗滌滴定管2-3次,然后盛滿鹽酸溶液,并將管內(nèi)溶液調(diào)節(jié)在刻度“0”處備用。
2)、用肚形移液管(事先用上述Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌2-3次)準(zhǔn)確吸取25.00mLNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中。
3)、加入2滴甲基橙指示劑,搖勻。
4)、記錄滴定前初讀數(shù),加滴邊搖,當(dāng)出現(xiàn)的橙紅色消失很慢時,說明快到滴定終點(diǎn),這時要放慢滴定速度,每加入1滴鹽酸溶液都要充分搖勻,直至溶液出現(xiàn)橙色而搖動又不消失時即為終點(diǎn)。記下滴定管未讀數(shù)(精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位),未讀數(shù)與初讀數(shù)之差,即為滴定所用鹽酸溶液的體積。
5)、平行標(biāo)定2-3次,重復(fù)進(jìn)行上述操作,使兩次滴定的相對偏差不超過0.2%,否則還要再滴定。
6)、計(jì)算標(biāo)定結(jié)果:
將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用表格記錄下來。
2.注意事項(xiàng):
(1)、每次滴定最好從刻度“0”處開始,以減少測定誤差。
(2)、滴定時要控制溶液滴出的速度為每秒3-4滴,否則將會有少量溶液留在管壁上,使讀數(shù)不準(zhǔn)確。
(3)、為了減少滴定誤差,每次滴定溶液用量最好控制20-30mL之間,如用量太少,則讀數(shù)誤差增大;用量太多,不但手續(xù)麻煩,而且產(chǎn)生誤差的機(jī)會也增多。