1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

　　(1)標(biāo)定EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

　?、儆靡埔汗芪∩鲜鲣\標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL置于錐形瓶中，加入75mL蒸餾水。

　?、谟?0%氨水調(diào)節(jié)溶液的pH≈10。再加5mL緩沖溶液和4-5滴鉻黑T指示劑(或小勺固體鉻黑T指示劑)，搖勻。

　　③立即在不斷振蕩下用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(V1)。

　?、芷叫袦y(cè)定2-3次。

　?、萦?jì)算EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度

　　(2)水樣的測(cè)定

　　1)用移液管量取50mL水樣于150mL錐形瓶中(若硬度過(guò)大，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL)。

　　2)加入2mL緩沖溶液和4-5滴鉻黑T指示劑，搖勻，使水樣呈明顯的紫紅色。

　　3)立即用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，開(kāi)始滴定時(shí)速度宜稍快，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢，并充分振蕩搖勻，防止產(chǎn)生沉淀。溶液的顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)，整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在5min內(nèi)完成。記錄消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量(V0)。

　　4)平行測(cè)定2-3次，求V。

　　5)計(jì)算測(cè)定結(jié)果

　　2.注意事項(xiàng)：

　　(1)在水樣中加入緩沖溶液后，必須立即滴定，并在5min內(nèi)完成滴定過(guò)程。在到達(dá)滴定終點(diǎn)之前，每加1滴EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，都應(yīng)充分振搖，最好每滴間隔2-3s。否則水樣中Ca2+和Mg2+可能產(chǎn)生沉淀，使測(cè)定結(jié)果偏低。

　　(2)應(yīng)在白天或日光燈下滴定，白熾燈光使滴定終點(diǎn)呈紫色，不宜使用。

　　(3)若水樣的酸性或堿性太強(qiáng)，加入緩沖溶液后，不能達(dá)到理想pH值，因而要用氨水或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性(可用剛果紅試紙檢驗(yàn))。

　　(4)若水樣中含鎂鹽較低，會(huì)使滴定終點(diǎn)變色不明顯，因此可加入鎂鹽，使滴定終點(diǎn)敏銳。

　　(5)若水樣50mL硬度大于3.6mmol/L時(shí)，可取10-25mL水樣用蒸餾水稀釋至50mL。

　　(6)本法的主要干擾離子有Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+等。當(dāng)Mn2+含量超過(guò)1mg/L時(shí)，在加入指示劑后，溶液會(huì)出現(xiàn)渾濁的紫紅色?？稍谒畼蛹尤?.5-2mL1%的鹽酸羥胺溶液消除。Fe3+及Al3+的干擾，可加入1:1三乙醇胺掩蔽。Cu2+及Zn2+可加入2%硫化鈉溶液0.5-4.5mL，使生成硫化銅及硫化鋅，從而消除干擾。