1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

　　(1)了解化學(xué)需氧量的測(cè)定方法及原理。

　　(2)掌握回流裝置的操作要領(lǐng)。

　　(3)掌握消解法測(cè)定化學(xué)需氧量的操作方法。

　　2.實(shí)驗(yàn)原理：

　　一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性和加熱條件下，將水中的還原性物質(zhì)(有機(jī)和無(wú)機(jī)的)氧化。剩余的重鉻酸鉀以試亞鐵作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的用量計(jì)算出水樣還原性物質(zhì)消耗氧的量。其化學(xué)反應(yīng)如下：

　　2K2Cr2O7+8H2SO4+3C ? 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

　　(一定量)            (表示有機(jī)物)

　　2K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 ? 3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+7H2O

　　(剩余量)

　　3.實(shí)驗(yàn)試劑：

　　(1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱(chēng)取分析純重鉻酸鉀12.2560g(預(yù)先在150℃烘箱內(nèi)烘2h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫)，溶于蒸餾水后，移入1L容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　(2)試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取1.485g化學(xué)純鄰菲羅林(C12H8N9·H2O)與0.695g化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)，稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中。

　　(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.1250mol/L)：稱(chēng)取49.0g分析純硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于蒸餾水，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按下法標(biāo)定：

　　用移液管吸取10.00mL0.2500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至110mL，緩慢加入30mL濃硫酸，冷卻后，加2-3滴試壓鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由橙色到藍(lán)綠色再到剛變?yōu)榧t褐色即為滴定終點(diǎn)。平行測(cè)定2-3次，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。用下式計(jì)算硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度：

　　(4)濃硫酸(化學(xué)純，ρ=1.84g/mL)。

　　(5)硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。

　　(6)硫酸汞：化學(xué)純，結(jié)晶或粉末。

　　4.實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：

　　(1)帶24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長(zhǎng)度為300-500mm;加熱裝置或電爐(1000W)。

　　(2)酸式滴定管(50mL);刻度移液管(10mL)2支;肚形移液管(25mL);錐形瓶(250mL)。

　　(3)防爆沸玻璃珠若干。