?。?）實(shí)驗(yàn)試劑：

　　①消化液：稱取分析純K2Cr2O7 12.25g溶于500mL水中，加33.3gHgSO4和167mL濃H2SO4。待冷卻至室溫后，稀釋至1000mL。此溶液重鉻酸鉀的量濃度為C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L。

　?、诖呋瘎┤芤海悍Q取8.8g分析純Ag2SO4溶于1L濃H2SO4中。

　　③硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.10mol/L]：稱取39.22g硫酸亞鐵銨溶于水中，加20mL濃H2SO4，待冷卻后，用蒸餾水稀釋至1L。使用之前標(biāo)定(方法同前)。

　?、茉噥嗚F靈指示劑：同前。

　?。?）實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：

　　①5mL微量滴定管，5mL、10mL吸量管，50mL具塞磨口比色管。

　?、诤銣叵?/p>

　?。?）實(shí)驗(yàn)步驟：

　?、贉?zhǔn)確吸取水樣2.50mL，放入50mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.50mL，蓋上塞并旋緊。

　　②用聚四氟乙烯(PTFE)生料帶將管口纏上兩圈密封好，然后置于固定支架上。

　?、鬯腿牒銣叵渲校銣?50±1℃，消化2h。視水中有機(jī)物種類可縮短消化時(shí)間。

　?、苋〕隼鋮s至室溫。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴法測(cè)定COD值。

　　⑤回滴法：向消化后溶液中加入無(wú)有機(jī)物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用微量滴定管以0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴至淺藍(lán)色立即為棕紅色，指示終點(diǎn)到達(dá)。記錄用量V1。

　　⑥同時(shí)做空白試驗(yàn)，即吸取無(wú)有機(jī)物蒸餾水2.50mL，按上述步驟消化并滴定至終點(diǎn)。

　　計(jì)算COD公式同回流法。