重量分析法是化學(xué)分析法中最經(jīng)典的分析方法,也是常量分析中準(zhǔn)確度最好、精密度較高的方法之一。該法是將被測物質(zhì)選擇性地轉(zhuǎn)化成一種不溶的沉淀,經(jīng)沉淀分離、洗滌、過濾、干燥或灼燒后,成為一定的稱量形式,準(zhǔn)確地稱其質(zhì)量,根據(jù)沉淀的質(zhì)量和已知的化學(xué)組成,通過計算求出被測物質(zhì)的含量。
重量分析法準(zhǔn)確度高,不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì),直接用分析天平稱量就可求得結(jié)果;但分析過程繁瑣,分析操作需要時間長,試樣次數(shù)多時不適用。一般來說,在水質(zhì)分析中應(yīng)盡量避免采取重量分析法;但對于含量較多的成分用滴定法和比色法測定均有困難時,可用重量法。在水質(zhì)分析中測定總固體、懸浮性固體、揮發(fā)性固體、濾層含沙量、濾料篩分等指標(biāo),都需應(yīng)用重量分析法進行,因為還沒有更好的方法可以得到所需的結(jié)果。
重量分析方法
(1)、沉淀法 將被測組分制備成溶液,加適當(dāng)?shù)某恋韯┦贡粶y組分轉(zhuǎn)化為沉淀,經(jīng)過沉淀的陳化、過濾、洗滌、烘干或灼燒,將沉淀轉(zhuǎn)化為稱量形式稱重,最后通過化學(xué)計量關(guān)系計算,求得分析結(jié)果。
例如,測定水中硫酸鹽的含量時,加入過量BaCl2溶液作為沉淀劑,使SO2-4完全沉淀為BaSO4,經(jīng)過濾、洗滌、干燥后,稱量BaSO4的重量,根據(jù)BaSO4的重量計算水樣中硫酸鹽的含量。
(2)、氣化法 當(dāng)被測組分呈揮發(fā)性,揮發(fā)性的成分可借加熱或蒸餾等方法使之逸出,再根據(jù)試樣的失重(減輕的重量)來計算該成分的含量;有時也可用某種吸收劑把揮發(fā)成分吸收起來,根據(jù)吸收劑增加的重量來計算含量。
例如化驗室經(jīng)常要測定污水的總固體、污泥含水率。水中總固體是溶解性固體和懸浮物的總稱。一般在105-110℃蒸發(fā)至干,所稱其余留下的固體的總量,稱為總固體總量,用mg/L表示。測定污泥的水分時,可將樣品在水浴鍋上加熱,使水分逸出,烘干,稱重,根據(jù)樣品的失重,計算其含水率。
?。?)、測定某些不均勻混合物質(zhì)的不同成分時,也可用除了沉淀法和氣化法以外其他重量分析方法,如某些物理的分離方法。例如,可以用過濾法測定污水中懸浮物質(zhì):懸浮物通過一定孔徑(45μm)的濾料,將截留在濾料上的物質(zhì),烘干、稱重;根據(jù)重量計算懸浮物的含量,以mg/L表示。又如利用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑把待測成分從水溶液中萃取出來,同水溶液分離后再把溶劑蒸干,通過稱量剩余殘余物而得到待測物質(zhì)的含量,稱之為萃取法。