在測定水樣中金屬離子等無機物指標時，如果水樣中含有較多不與水混溶的有機物和懸浮物，則需對水樣進行消解處理。消解的目的是將樣品中有機物和懸浮顆粒物分解，使待測金屬以離子形式進入溶液中。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。加入的試劑應(yīng)不干擾測定，也不應(yīng)導致待測物質(zhì)的嚴重沾污和損失。消解方式主要有濕式消解法和干灰化法。

　　1.濕式消解法

　　(1)硝酸消解法 對于可消解難氧化有機物的水樣，具體作法是：取適量水樣于燒杯或錐形瓶中，加5-10mL硝酸，在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下燒杯，稍冷，加2-5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至開始冒白煙，如試液呈深色，再補加硝酸，繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙將盡(不可蒸至干涸)。取下燒杯冷卻，用2%HNO3溶解，如有沉淀應(yīng)過濾，濾液冷至溫室備用。因高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的危險，故先加入硝酸，氧化水樣中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。

　　(2)硝酸-高氯酸消解法 此法可消解難氧化有機物的水樣。具體作法是：取適量水樣于燒杯或錐形瓶中，加5-10ml硝酸，在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下燒杯，稍冷，加2-5ml高氯酸，繼續(xù)加熱至開始冒白煙，如試液呈深色，再補加硝酸，繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙將盡(不可蒸至干涸)。取下燒杯冷卻，用2%HNO3溶解，如有沉淀應(yīng)過濾，濾液冷至室溫備用。因高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的危險，故先加入硝酸，氧化水樣中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。

　　(3)硝酸-硫酸消解法 兩種酸都具有較強的氧化能力，其中硝酸的沸點低而硫酸的沸點高，二者結(jié)合使用可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5 ：2。消解時先將硝酸加入水樣中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷再加入硫酸、硝酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至大量冒白煙，冷卻加適量水，溫熱溶解可溶鹽，若有沉淀應(yīng)過濾為提高消解效果常加入少量過氧化氫。

　　此法不適用于處理測定已生成難溶鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。

　　(4)硫酸-磷酸消解法 兩種酸的沸點都較高，其中，硫酸氧化性較強，磷酸能與一些金屬離子絡(luò)合(如Fe3+等)。故兩者結(jié)合消解水樣，有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。

　　(5)硫酸-高錳酸鉀消解法 此法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機物，其氧化產(chǎn)物多為草酸跟，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。具體作法是：取適量水樣，加適量硫酸和5%高錳酸鉀，混勻后加熱煮沸，冷卻滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的高錳酸鉀。

　　(6)多元消解法 為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系。例如，處理測總鉻的水樣時，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。

　　2.干灰化法

　　干灰化法又稱高溫分解法，其處理過程是：取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸干，移于馬福爐內(nèi)，于450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色，使有機物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿冷卻，用適量2%HNO3(或HCl)溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。

　　此法不適用于處理測定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。