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水質(zhì)監(jiān)測(cè)中富集和分離方法—溶劑萃取法、離子交換法、吸附法

  1、溶劑萃取法

  溶劑萃取法是基于物質(zhì)在不同溶劑相中的分配系數(shù)不同而達(dá)到組分的富集與分離。常見的類型有:

  (1)有機(jī)物的萃取 分散在水相中的有機(jī)物質(zhì)容易被有機(jī)溶劑萃取,利用此原理可以富集分散在水樣中的有機(jī)污染物質(zhì)。例如,用4-氨基安替比林光度法測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚時(shí),當(dāng)酚含量低于0.05mg/L,則水樣經(jīng)蒸餾分離后需再用三氯甲烷進(jìn)行萃取濃縮;用紫外光度測(cè)定水中的油和用氣相色譜法測(cè)定有機(jī)農(nóng)藥(六六六、DDT)時(shí),需用石油醚萃取。

  (2)無機(jī)物的萃取 多數(shù)無機(jī)物在水中均以水合離子存在,故無法用有機(jī)溶劑直接萃取。為實(shí)現(xiàn)用有機(jī)溶劑萃取,需先加入一種試劑,使其與水樣中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系應(yīng)用較多。例如,用風(fēng)光光度法測(cè)定水中Cd+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Bi2+等,雙硫腙(螯合劑)能使上述離子生成難溶于水的螯合物,可用三氯甲烷(或四氯化碳)從水相中萃取測(cè)定。

  2、離子交換法

  它是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑,目前廣泛使用的是有機(jī)離子交換劑,即離子交換樹脂。離子交換樹脂是可滲透的三維網(wǎng)狀分子聚合物,在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上含有可電離的、或可交換的陽離子或陰離子活性基因。當(dāng)水樣流過樹脂時(shí)就可交換水中相應(yīng)的陰離子或陽離子,如,測(cè)定天然水中K+、Na2+、Ca2+、Mg2+、So2-4、Cl-、等組分,可取數(shù)升水樣,讓其流過陽離子交換柱,再流過陰離子交換柱,則各組分交換在樹脂上。用幾十毫升至一百毫升稀鹽酸溶液洗脫陽離子,用稀氨液洗脫陰離子,這些組分交換在樹脂上。用幾十毫升至一百毫升稀鹽酸溶液洗脫陽離子,用稀氨液洗脫陰離子,這些組分的濃度能增加數(shù)十倍至百倍。又如,廢水中Cr3+以陽離子形式存在,Cr+6以陰離子形式(CrO2-7)存在,用陽離子交換樹脂分離Cr3+,而Cr+6不能進(jìn)行交換,留在流出液中,這樣可測(cè)定不同形態(tài)的鉻。

  3、吸附法

  吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,以達(dá)到分離的目的的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集與吸附劑表面的污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解析出來供測(cè)定。例如,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)DA201大網(wǎng)狀樹脂富集海水中ppd級(jí)有機(jī)農(nóng)藥,用無水乙醇解析,石油醚萃取兩次,經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定,對(duì)農(nóng)藥各種異構(gòu)體均得到滿意的分離,其回收率均在80%以上,且重復(fù)性好。

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