水質監(jiān)測中常用洗滌劑及使用范圍

　　1.肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉 常用于毛刷直接刷洗儀器，如燒杯、三腳架、試劑瓶等。

　　2.洗液(酸性或堿性) 多用于不便于毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等。

　　3.有機溶劑 針對污物屬于某種類型的油膩，選用不同的有機溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去儀器上附著的水分可以用乙醛、丙酮，最后再用乙醚清洗。

　　水質監(jiān)測中常用洗液的配制及使用注意事項

　　1.鉻酸洗滌液(K2Cr2O7的濃硫酸溶液)

　　稱取20g工業(yè)用K2Cr2O7固體于燒杯中，加人約40ml熱水，溶解后冷卻，在玻棒攪拌下慢慢加入360mL工業(yè)濃硫酸(注意：不允許將K2Cr2O7溶液加入濃H2SD4中)。濃H2SD4不要加得過快，應避免硫酸濺出，配制好的鉻酸洗液冷卻后忙存于磨口試劑瓶中備用。

　　鉻酸洗液是一種強酸性的氧化性洗液，但對玻璃器皿侵蝕作用較小，呈暗紅色。用于洗漆油脂及還原性污垢，洗滌效果較好，可反復使用。其缺點是Cr6+有毒，污染水質， 應盡量避免使用。

　　用鉻酸洗液洗滌儀器時，應首先洗除沾污的大量有機物質，盡量把水空干后再用洗液浸泡。洗液久用后變?yōu)楹诰G色(被有機物等還原劑還原)時則失效，需重新配制。

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　　常用洗滌劑及使用范圍

　　1.肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉 常用于毛刷直接刷洗儀器，如燒杯、三腳架、試劑瓶等。

　　2.洗液(酸性或堿性) 多用于不便于毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等。

　　3.有機溶劑 針對污物屬于某種類型的油膩，選用不同的有機溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去儀器上附著的水分可以用乙醛、丙酮，最后再用乙醚清洗。

　　常用洗液的配制及使用注意事項

　　1.鉻酸洗滌液(K2Cr2O7的濃硫酸溶液)

　　稱取20g工業(yè)用K2Cr2O7固體于燒杯中，加人約40ml熱水，溶解后冷卻，在玻棒攪拌下慢慢加入360mL工業(yè)濃硫酸(注意：不允許將K2Cr2O7溶液加入濃H2SD4中)。濃H2SD4不要加得過快，應避免硫酸濺出，配制好的鉻酸洗液冷卻后忙存于磨口試劑瓶中備用。

　　鉻酸洗液是一種強酸性的氧化性洗液，但對玻璃器皿侵蝕作用較小，呈暗紅色。用于洗漆油脂及還原性污垢，洗滌效果較好，可反復使用。其缺點是Cr6+有毒，污染水質， 應盡量避免使用。

　　用鉻酸洗液洗滌儀器時，應首先洗除沾污的大量有機物質，盡量把水空干后再用洗液浸泡。洗液久用后變?yōu)楹诰G色(被有機物等還原劑還原)時則失效，需重新配制。

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　　3) 容量瓶的洗滌 

　　先用自來水沖洗幾次，倒出水后再加人15mL左右洗液，適當轉動容量瓶使洗液潤洗其內壁，然后邊轉邊將洗液放回原瓶。如容量瓶很臟，則用洗液灌滿整個容量瓶浸泡一段時間。將洗液倒回原瓶后，先用自來水沖洗干凈，再用少量純水淌洗2 -3次。 ’

　　(3)特殊要求的洗滌

　　某些水質檢驗工作對玻璃器皿的洗滌有特殊的要求，在用上述方法洗浄后還需作特殊處理。如痕量分析所用的器皿，要求洗去極微量(10-6級)的雜離子，則洗凈的器皿還要用優(yōu)級純的1: 1 HC1或HNO3浸泡幾十小時，然后再用去離子水洗干凈。

　　2.玻璃儀器的干燥

　　實驗中經常使用的玻璃儀器，在每次實驗完畢后必須洗凈，倒置控干備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求。一般定量分析中用的錐形瓶、燒杯等，洗凈后即可使用;而用于有機分析的儀器一般都要求干燥。常用的干燥方法有以下幾種：

　　⑴倒置控干。

　?、坪娓?   洗凈的儀器控出水分后，放人烘箱，在105-110℃烘1小時左右，也可放入紅外干燥箱內烘干。稱量用的器皿如稱量瓶等，在供干后要放在干燥器內冷卻和保存。實心玻璃塞、厚壁儀器烘干時要緩慢升溫不可太髙，以免炸裂。量器不可在烘箱中供干。

　　(3)熱(冷)風吹干    急于干燥的儀器或不適合烘干的儀器如量器、較大的儀器，可用吹干的辦法。方法是先把少量乙醇倒人已控出水分的儀器中，搖洗一次，倒出，再用乙醚搖洗，然后用電吹風吹，開始用冷風吹1-2min (不宜加熱的儀器—直用冷風吹)，使大部分有機溶劑揮發(fā)后，再用熱風吹干。此法要求在通風廚中進行，防止中毒，不要接觸明火，以防有機溶劑蒸汽著火爆炸。

水質監(jiān)測中玻璃儀器的洗滌及干燥方法（2）最先出現(xiàn)在湖南盈通供水設備有限公司。

   　1.水質監(jiān)測中玻璃儀器的洗滌

　　在分析工作中，洗凈玻璃器皿不僅是實驗前必須做好的—項準備工作，而且是一項很重要的操作。玻璃器皿洗得是否合格，會直接影響到分析結果的準確度。不同的分析工作對玻璃器皿的潔凈度有不同的要求，但至少都應達到傾去水分后器壁上不掛水珠的程度

　　(1)—般玻璃儀器的洗滌

　　一般器皿如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等，可選用合適的刷子蘸取去污粉、洗衣粉、洗滌劑等直接刷洗其內外表面，用自來水沖洗干凈后再用少量純水淌洗2?3次。

　　(2)容量儀器的洗滌

　　帶刻度的容量器皿如吸量管、移液管、滴定管、容量瓶等，為防止容器內壁受機械磨損而影響其容積的準確性，不能用刷子刷洗，應選用適當?shù)南礈煲合礈?，必要時加熱洗液并浸泡一段時間，然后用自來水沖洗干凈，再用少量純水淌洗2 -3次。

　　1) 移液管和吸量管的洗滌

　　為了使量取的溶液體積準確，要求管內壁和管下部的外壁不掛水珠。先用自來水沖洗，用洗耳球吹出管內殘留的水，然后將移液管尖插入洗液瓶內，用洗耳球將洗液緩吸人移液管內約1/4處，用右手食指壓住移液管的上口，將移液管橫置過來，左手托住沒沾洗液的下端，右手食指松開，平轉移液管使洗液潤洗內壁。如移液管很臟，則在移液管上口接一小段橡膠管，用洗耳球吸取洗液充滿移液管后用夾子夾緊橡膠管，讓洗液在移液管內浸泡一段時間。再將洗液倒回原瓶，用自來水沖洗干凈后再用少量純水淌洗2?3次。

　　2) 滴定管的洗滌

　　先用自來水沖洗，然后加入15mL左右洗液(堿式滴定管應除去乳膠管，另用椽膠乳頭堵住)，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉動滴定管，此時管口應對準洗液瓶口，以防洗液外溢。如滴定管很臟，可將洗液灌滿整個滴定管浸泡一段時間，此時應在滴定管的下方放置一個燒杯，以防洗液漏出。洗完后將洗液放回原瓶，用自來水沖洗干凈后再用少量純水滴洗2?3次。 ]

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　　2.酸性草酸或羥胺洗滌液

　　適用于洗滌氧化性雜質，如洗滌沾污MnO的容器。其配制方法是：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于lOOmL濃度為1+4的鹽酸溶液中。其中酸性羥胺作用較快。

　　3.硝酸溶液

　　測定金屬離子時需用不同濃度(常用的濃度為1+9)的硝酸溶液浸泡、洗漆玻璃儀器。洗滌時應防止受到新的污染，如測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗;測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水洗漆；測氨和碘用的儀器洗凈后應浸泡在純水中。

　　4. 堿性洗液

　　用于洗滌有油污、特別是被有機硅化合物污染的儀器。一般采用長時間(24h以上)浸泡或浸煮的辦法。常用堿洗液有Na2CO3、Na3PO4、NaOH等溶液，濃度一般都在5%左右。從堿洗液中撈出被洗器皿時，切勿用于直接拿取，要戴膠皮手套或用鑷子拿取以免燒傷。

　　5. 合成洗滌劑

　　高效、低毒，既能溶解油污，又能溶于水，對玻璃器皿的腐蝕性小，不會損壞玻璃，是洗滌玻璃器皿的較佳選擇。

　　6. 有機溶劑

　　苯、乙醚、丙酮、灑精、二氯乙烷等用于洗滌油污或可溶于該溶劑的有機物。使用時應注意其毒性及可燃性，用過的廢溶劑應回收處理。

　　洗滌液種類繁多，必須針對儀器沾污物的性質，采用適合的洗滌液才能有效地洗凈儀器。在使用各種性質不同的洗液時，—定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，影響洗滌效果。

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　　將干凈的玻璃儀器倒置在專用柜內，柜的隔板上可襯墊清潔濾紙，關好柜門防止落塵污染。各種不同的玻璃儀器要根據(jù)其特點，用途及實驗要求按不同的方法加以保管。

　　1. 移液管可置于有蓋的搪瓷盤中，墊以清潔的濾紙。

　　2. 滴定管可倒置在滴定架上，或盛滿蒸餾水，上加套指形管或小燒杯。使用中的滴定管(內裝試液)在操作暫停期間也應加套小燒杯以防止灰塵落人。

　　3. 清潔的比色皿、比色管、離心管等要放在專用的盒中，或倒置在墊鋪清潔濾紙的專用架上。

　　4. 具磨口塞的清潔玻璃儀器如量瓶、碘量瓶、稱量瓶、試劑瓶等。應襯紙加塞保管。

　　5. 凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如量瓶、分液漏斗、滴定管、比色管、稱量瓶等，都必須保持原套裝配，不得拆散使用和存放。

　　生活用水水質檢測量器的校驗及使用

　　新購置的量器和長時間使用的量器都要進行必要的校正。水質檢驗中使用的對測量精度要求較高的玻璃量器，應定期由技術監(jiān)督部門的專業(yè)人員進行檢定，以確保其標稱量的準確性。

　　從事水質檢驗工作的人員應熟練地掌握量器的正確使用發(fā)。這對于保證水質分析結果的準確度和精密度是一個十分重要的關鍵環(huán)節(jié)。

　　1. 滴定管的準備和使用

　　(1) 滴定管的準備

　　1) 滴定管的選擇 根據(jù)檢驗的要求選擇合適的滴定管。例如若檢驗要求滴定的相對誤差不大于0.4%，設耗用標準溶液的體積為20ml，則體積的測量誤差必須小于20ml*0.4%=0.08ml。根據(jù)滴定管的規(guī)格，A級50ml的容量允差為+0.05ml，加上讀數(shù)據(jù)差0.02ml，小于實驗允許的體積測量誤差;B級50ml的容量允差為+0.01ml，本身已大于實驗允許的容量誤差。所以，應該選用A級50ml滴定管。選好后的滴定管要進行密合性檢定(即試漏)。

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　　1.托盤天平(普通藥用天平)

　　托盤天平分度值一般在0.1 -2g,最大載荷可達5000g。托盤天平多用于對稱量準確度要求不高的實驗工作中，如配制各種百分濃度、比例濃度的溶液，以及有效數(shù)字要求在整數(shù)內的物質的量濃度溶液，或者用于稱取較大量的樣品、原料等工作中。

　　稱量時，在兩邊天平盤上分別放上一張質量相同、干凈的稱量紙，調節(jié)好零點。左邊天平盤上放待稱之樣品，右邊天平盤上加砝碼。加碼順序一般是從大的開始加起，如果偏重再換小砝碼。大砝碼放在托盤中間，小砝碼放在大砝碼周圍。稱量完畢后砝碼放入砝碼盒，兩個天平盤放在一邊，以免天平經常處于擺動狀態(tài)。稱量時不得用手取放砝碼，化學試劑不許直接放在天平盤上。

　　2. 光電分析天平(電光分析天平)

　　光電分析天平分度值為0.0001g(0.1mg),所以又稱萬分之一天平，最大稱重100g 或200g。目前我國使用最多的是TG-328A (全自動電光分析天平)和TG-329B (半自動電光分析天平)。TG-328A全部機械加碼，稱物盤在右側;TG-328B部分機械加碼，稱物盤在左側。 

　　3. 電子天平

　　為加快稱量速度，隨著電子工業(yè)的發(fā)展，現(xiàn)代化電子自動控制技術已被引入天平的構造，電子天平利用位移傳感器將天平梁偏轉位移轉化為電信號，經放大器放大并在電子顯示器上示值而完成質量的精確計量。電子天平的恃點是所有功能控制在一條桿上，選擇稱量范圍和稱量操作迅速簡單，在5 -10秒內即可完成稱量。電子天平內裝有穩(wěn)定性監(jiān)測器，達到穩(wěn)定時才輸出數(shù)據(jù)，重現(xiàn)性、準確性達到百分之百。校驗天平無需任何額外器具，按下控制桿后，數(shù)秒內即能完成天平的自動校驗，抗干擾能力強，可在惡劣、振動環(huán)境下保持良好的穩(wěn)定性。

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　　(2)立柱部分 立柱是空心柱體，垂直固定在底板上，天平制動器的升降拉桿穿過立柱空心孔帶動翼翅板上下運動。立柱上端中央部位鑲有瑪瑙片，稱中刀承。

　　(3)橫梁部分 橫梁部分由橫梁(天平梁)、中刀、邊刀、重心螺絲、平衡螺絲、指針組成。橫粱是天平的重要部件，要求其質量輕、不變形、抗腐蝕。橫梁上裝有三片瑪瑙刀。中間為中刀(支點刀)，兩邊為邊刀(承重刀)。中刀的刀刃向上，邊刀的刀刃向下。三個刀刃安裝平行，垂直于刀片中心的連線，且在一個水平面上。刀刃鋒利，不得有任何微小的缺口，否則將影響天平的靈敏度和穩(wěn)定性，所以要特別注意天平的刀刃不受沖擊和減小磨損。

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　　(4) 懸掛系統(tǒng) 懸掛系統(tǒng)由吊耳、阻尼器和天平盤組成。

　　吊耳為補償掛耳式吊耳，使刀刃線上受力均勻。吊耳下部掛有阻尼器內筒，又叫活動阻尼器，它與固定在立柱上的阻尼器外筒之間有一均勻的間隙，當天平擺動時，簡內外空氣運動的摩擦阻力使橫梁在擺動1-2個周期后迅速停下來(故稱空氣阻尼器)，便于讀數(shù)。天平盤掛在吊鉤上，天平盤由銅合金鍍鉻制成，不耐酸堿腐蝕。吊耳、阻尼筒、天平盤都有區(qū)分左右的標記，常用的是左“1”、右“2”或左“·”左“ ··”。

　　(5) 制動系統(tǒng) 制動系統(tǒng)的作用是保護天平的刀刃使其保持鋒利和避免因沖擊力而產生缺損。用升降樞關閉天平時，升降拉桿(位于立柱內)帶動翼翅板向上運動，托起天平橫梁和吊耳，這時天平處于“休止”狀態(tài)，兩個托盤器(盤托)也升起，把天平盤(秤盤)托住，此進方可加減砝碼和放取稱量物。按順時針方向轉動升降樞(圖3.2), 翼翅板下降，邊刀和中刀先后接觸刀承，托盤器下降，天平處于自由擺動狀態(tài)，在阻尼器作用下十幾秒內即可停下來。在天平兩邊未達到平衡時，且不可全開天平，否則橫梁傾斜太大，吊耳易脫落，使刀刃受損。

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　　任何一種計量儀器都有其特定的計量性能。天平的計量性能包括穩(wěn)定性、靈敏度、正確性及示值變動性。

　　(1)穩(wěn)定性 天平的橫梁處于平衡狀態(tài)時，被輕輕擾動后經幾次擺動，指針能自動回到初始平衡位置的能力，稱為穩(wěn)定性。穩(wěn)定性決定于重心的位置，重心越下降，穩(wěn)定性就越好。

　　(2) 靈敏度 天平的靈敏度用分度值表示。一般天平在使用中，由于刀刃磨損或載荷后橫梁變形，邊刀低于三刀連線(稱離線)，因而隨載荷增加靈敏度降低。靈敏度與穩(wěn)定性相互矛盾，相互制約。所以應將天平的靈敏度和穩(wěn)定性均調在合適值。

　　(3) 正確性 以天平負載時由于不等臂性表現(xiàn)出的稱量誤差表示。等臂天平的正確性習慣上稱為橫梁的不等臂性。

　　(4) 示值變動性 示值變動性是指天平在同一質量差的作用下，多次開關天平時平衡位置的重現(xiàn)性。習慣上把這些平衡位置的差異叫做天平的示值變動性，簡稱變動性。

　　穩(wěn)定性與變動性之間有共同點，也有不同點。穩(wěn)定性只與橫梁重心位置有關，重心越高天平越不穩(wěn)定，但越靈敏，示值變動性也越大，而變動性除與橫梁重心位置有關外，還與溫度、氣流、振動以及橫梁的調整狀態(tài)等因素有關。

　　變動性實際表示了稱量結果的可靠程度。天平的精確度不只決定于靈敏度，還與它的變動性有關。在不能保證變動性不超出一定范圍的前提下，單純提高靈敏度是沒有意義的。按照規(guī)定變動性不得超過讀數(shù)標牌1個分度。

　　變動性取決于天平的裝配質量，以及刀刃與刀承之間的摩擦大小和刀刃的銳鈍程度。如發(fā)現(xiàn)變動性太大，必須由天平修理專業(yè)人員進行修理，不允許自己調節(jié)修理。

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