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水質(zhì)監(jiān)測(cè)中實(shí)驗(yàn)9 可溶性氯化物測(cè)定

  1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

  (1)掌握沉淀滴定法測(cè)定水中可溶性氯化物的基本原理和操作方法。

  (2)了解空白試驗(yàn)的意義,學(xué)習(xí)用空白試驗(yàn)消除誤差的方法。

  2.實(shí)驗(yàn)原理:

  在中性或弱堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物,由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小,Cl-首先被完全沉淀后,Cro2-4才與AgNO3作用生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀,指示反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)。其反應(yīng)如下:

\"在中性或弱堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑的反應(yīng)式\"/

  由于指示劑也消耗微量AgNO3,AgNO3的用量要比理論需要量略高,因此,需要用蒸餾水做空白試驗(yàn)來(lái)消除指示劑造成的滴定誤差。

  3.實(shí)驗(yàn)試劑:

  (1)NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaCl=0.0141mol/L):將分析純NaCl置于坩堝內(nèi),在500-600℃灼燒30min后,稍冷,置于干燥器中冷卻。也可以將NaCl置于帶蓋的瓷坩堝中,加熱并不斷攪拌,待爆炸聲停止后,繼續(xù)加熱15min,將坩堝移入干燥器中冷卻后使用。準(zhǔn)確稱取上述NaCl固體0.8243g于小燒杯中,用去離子水溶解,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1.00mL=1.00mgNaCl(Cl-),即TNaCl=0.5mg/mL。

  (2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(CAgNO3=0.0141mol/L):將分析純AgNO3與110℃烘干2h,可作基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取2.3950g上述AgNO3于小燒杯中,用去離子水溶解。移入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。貯于棕色試劑瓶中,置于暗處保存,以防見(jiàn)光分解。長(zhǎng)期保存的AgNO3溶液或用純度不高的AgNO3配制的溶液在使用前,必須用0.0141mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定方法如下:

  用肚形移液管吸取25.00mLNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加25mL去離子水,再加入1mLK2CrO4指示劑,在不斷搖動(dòng)下,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡桔紅色為止。記錄AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。另取一錐形瓶,吸取50mL去離子,加適量的固體CaCO3(相當(dāng)于滴定時(shí)AgCl的沉淀量),按上述操作做空白試驗(yàn)。

  用下式計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度:

\"AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度的計(jì)算公式\"/
  式中 V1——被標(biāo)定的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;
   ? ? ? ?V0——滴定空白時(shí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;
   ? ? ? ?0.5——NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度,(TNaCl,mg/mL)。
  然后校正AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,使CAgNO3=0.0141mol/L,即TCl-/AgNO3=0.050mg/mL。

  然后校正AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,使CAgNO3=0.0141mol/L,即TCl-/AgNO3=0.050mg/mL。

  (3)鉻酸鉀指示劑:稱取5g分析純K2CrO4溶于少量去離子水中,滴定上述AgNO3溶液至有磚紅色沉淀生成。搖勻,靜置12h,然后用濾紙過(guò)濾,將濾液移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度。

  (4)CaCO3粉末(分析純)。

  (5)廣泛pH試紙。

  (6)0.1%酚酞指示劑。

  (7)H2SO4溶液(C1/2H2SO4=0.0.5mol/L)。

  (8)NaOH溶液(CNaOH=0.05mol/L):稱取0.2g的NaOH溶于無(wú)CO2水中,并稀釋至100mL。

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