1.實驗目的：

　　(1)掌握沉淀滴定法測定水中可溶性氯化物的基本原理和操作方法。

　　(2)了解空白試驗的意義，學習用空白試驗消除誤差的方法。

　　2.實驗原理：

　　在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液滴定氯化物，由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小，Cl-首先被完全沉淀后，Cro2-4才與AgNO3作用生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，指示反應到達滴定終點。其反應如下：

　　由于指示劑也消耗微量AgNO3,AgNO3的用量要比理論需要量略高，因此，需要用蒸餾水做空白試驗來消除指示劑造成的滴定誤差。

　　3.實驗試劑：

　　(1)NaCl標準溶液(CNaCl=0.0141mol/L)：將分析純NaCl置于坩堝內(nèi)，在500-600℃灼燒30min后，稍冷，置于干燥器中冷卻。也可以將NaCl置于帶蓋的瓷坩堝中，加熱并不斷攪拌，待爆炸聲停止后，繼續(xù)加熱15min，將坩堝移入干燥器中冷卻后使用。準確稱取上述NaCl固體0.8243g于小燒杯中，用去離子水溶解，移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL=1.00mgNaCl(Cl-)，即TNaCl=0.5mg/mL。

　　(2)AgNO3標準溶液(CAgNO3=0.0141mol/L)：將分析純AgNO3與110℃烘干2h，可作基準物質直接配制標準溶液。準確稱取2.3950g上述AgNO3于小燒杯中，用去離子水溶解。移入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。貯于棕色試劑瓶中，置于暗處保存，以防見光分解。長期保存的AgNO3溶液或用純度不高的AgNO3配制的溶液在使用前，必須用0.0141mol/LNaCl標準溶液來標定其準確濃度。標定方法如下：

　　用肚形移液管吸取25.00mLNaCl標準溶液于250mL錐形瓶中，加25mL去離子水，再加入1mLK2CrO4指示劑，在不斷搖動下，用AgNO3標準溶液滴定至出現(xiàn)淡桔紅色為止。記錄AgNO3標準溶液用量。另取一錐形瓶，吸取50mL去離子，加適量的固體CaCO3(相當于滴定時AgCl的沉淀量)，按上述操作做空白試驗。

　　用下式計算AgNO3標準溶液的準確濃度：

　　然后校正AgNO3標準溶液，使CAgNO3=0.0141mol/L，即TCl-/AgNO3=0.050mg/mL。

　　(3)鉻酸鉀指示劑：稱取5g分析純K2CrO4溶于少量去離子水中，滴定上述AgNO3溶液至有磚紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后用濾紙過濾，將濾液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

　　(4)CaCO3粉末(分析純)。

　　(5)廣泛pH試紙。

　　(6)0.1%酚酞指示劑。

　　(7)H2SO4溶液(C1/2H2SO4=0.0.5mol/L)。

　　(8)NaOH溶液(CNaOH=0.05mol/L)：稱取0.2g的NaOH溶于無CO2水中，并稀釋至100mL。