1.實驗目的:
(1)了解測定高錳酸鹽指數(shù)的原理。
(2)掌握酸性高錳酸鉀法測定高錳酸鹽指數(shù)的操作方法。
2.實驗原理:
在酸性加熱條件下,以高錳酸鉀溶液氧化水中的還原無機物和部分有機物;剩余的高錳酸鉀,用過量的草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀標準溶液返滴定剩余的草酸鈉。
4KMnO4+6H2SO4+5C ?2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5CO2
(一定量) (表示有機物)
2KMnO4+8H2SO4+5Na2C2O4 ? K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2
(剩余量)
3.實驗試劑:
(1)1:3硫酸溶液:將1體積濃硫酸緩慢地加入3體積蒸餾水中,再逐漸加入高錳酸鉀溶液至淡紅色不褪為止。
(2)草酸鈉標準貯備液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L):稱取在105-110℃干燥2h后的優(yōu)級純草酸鈉(Na2C2O4)0.8381g,溶于蒸餾水后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度。
(3)草酸鈉標準使用液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L):吸取10.00mL上述草酸鈉貯備液,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。
(4)高錳酸鉀貯備液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L):稱取4.0g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,靜置2d以上,用G-3玻璃砂芯漏斗過濾(或小心吸取上層清液),濾液貯于棕色瓶中。
(5)高錳酸鉀標準使用液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L):臨用前配制。其配制過程如下:
1)先標定高錳酸鉀貯備液的準確濃度,取50mL蒸餾水于錐形瓶中,加入1:3硫酸5mL,然后用移液管吸取10.00mL草酸鈉標準貯備液于錐形瓶中,搖勻后加熱至70℃,用高錳酸鉀貯備液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色為止。記錄高錳酸鉀貯備液的用量V(mL)。
2)用下式計算高錳酸鉀貯備液的準確濃度:

3)根據(jù)C1V1=C2V2,準確配制0.0125mol/L高錳酸鉀標準使用液,貯存于棕色瓶中。
4.實驗儀器與設(shè)備:
(1)棕色酸性滴定管(50mL)、移液管(5mL)、量筒(10mL、100mL)、錐形瓶(250mL)3個。
(2)沸水浴裝置、定時鐘。