1)堿式滴定管試漏 堿式滴定管要求橡皮管內(nèi)的玻璃珠大小合適,能靈活控制液滴。堿式滴定管試漏時,只需裝水至一定刻度直立約2分鐘,仔細(xì)觀察刻度線上的液面是否下降,及滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水,應(yīng)更換膠管中的玻璃珠再試。然后檢查玻璃珠控制液滴是否靈活。不和要求時,可將下端的橡皮管取下,更換橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大捏擠不方便。滴定管經(jīng)密合性檢定合格后,用鉻酸洗滌液洗滌。
2)洗滌 無油污的滴定管可直接用自來水沖洗,也可用肥皂水或洗衣粉泡洗,但不可用去污粉刷洗以免劃傷內(nèi)壁。影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗滌時,可用鉻酸洗液洗滌。
3)裝溶液和趕氣泡 在滴定管裝入滴定溶液之前,用待滴定溶液洗滌(置換)三次,每次5-10ml,以除去管內(nèi)殘留的水分,確保滴定液濃度不變。操作時從下口放出商量溶液以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞,傾斜滴定管并慢慢移動,使溶液與管內(nèi)壁各處接觸,最后將溶液從管中倒出,反復(fù)三次后即可裝入滴定管待用。
滴定管用滴定液置換后還要檢查其下端有無氣泡。如有氣泡,應(yīng)將其排除。算是滴定管排氣時打開活塞迅速放出液流,把氣泡帶走。如果這種方法不行,可用右手拿住滴定管,使滴定管出口傾斜約300角,左手迅速打開活塞,使溶液沖出,趕走氣泡。堿式滴定管的橡皮管內(nèi)及出口處如果有氣泡,可把橡皮管向上彎曲,再用左手捏擠玻璃珠上方的橡皮管,使溶液從尖嘴噴出以使氣泡完全排出(圖2.9)。堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否 趕盡。最后調(diào)液面至0.00ml處或記下初讀數(shù)。