1.實驗目的：

　　(1)了解用碘量法測定溶解氧的原理。

　　(2)掌握用碘量法測定溶解氧的操作方法。

　　2.實驗原理：

　　低價錳在酸性溶液中，被水中溶解氧氧化為高價錳，而高價錳在酸性溶液中又能氧化碘離子為游離碘，析出碘的量與水中溶解氧的量相當。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘，根據硫代硫酸鈉的用量即可計算出水中溶解氧的含量。

　　3.實驗試劑：

　　(1)硫酸錳溶液：稱取480g分析純硫酸鎂MnSO4·4H2O(或400g硫酸錳MnSO4·2H2O或400g氯化錳MnCl·2H2O)溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。

　　(2)堿性碘化鉀溶液：稱取500g分析純氫氧化鈉溶于400mL蒸餾水中，另稱取150g分析純碘化鉀溶于200mL蒸餾水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述兩溶液合并，加蒸餾水稀釋至1000mL，靜置24h使碳酸鈉沉淀，傾出上層清液貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。

　　(3)1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調成糊狀，加入100mL蒸餾水，煮沸至透明，冷卻后加入0.25水楊酸(或0.4g氯化鋅)防腐。如果此溶液與碘反應生成紫藍色物質，表示淀粉已部分變質，應重新配制。

　　(4)濃硫酸(分析純，ρ=11.84g/mL)

　　(5)1:5硫酸溶液。

　　(6)重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7=0.0125mol/L)：準確稱取事先在105-110℃烘干2h的分析純重鉻酸鉀0.6128g，溶于蒸餾水中，移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

　　(7)硫代硫酸鈉標準溶液(C≈0.0125mol/L)：稱取分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)約3.2g，溶于1L煮沸后冷卻的蒸餾水中，貯于棕色瓶內。臨用前按以下方法標定硫代硫酸鈉的準確濃度：

　　1)加入1g碘化鉀及50mL蒸餾水于碘量瓶中，用移液管加入20.00mL0.0125mol/L重鉻酸鉀標準及5mL1:5硫酸溶液，在暗處反應5min(切莫放置過久，過量的碘化鉀易被空氣中的氧氧化成碘)。

　　2)用硫代硫酸鈉標準溶液滴定上述溶液至淡黃色，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量。平行標定2-3次。

　　3)根據下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的準確濃度：C=(20.00*0.0125)/V，并校正為0.0125mol/L。

　　式中 V——標定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。

　　4.實驗儀器與設備：

　　(1)溶解氧測定瓶(250-300mL)2個;碘量瓶(250mL)2個。

　　(2)酸式滴定管(25mL或50mL);肚形移液管(100mL);刻度移液管(1mL、2mL)2支。

　　(3)虹吸裝置。