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水質(zhì)監(jiān)測中實(shí)驗(yàn)12 溶解氧測定

  1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

  (1)了解用碘量法測定溶解氧的原理。

  (2)掌握用碘量法測定溶解氧的操作方法。

  2.實(shí)驗(yàn)原理:

  低價(jià)錳在酸性溶液中,被水中溶解氧氧化為高價(jià)錳,而高價(jià)錳在酸性溶液中又能氧化碘離子為游離碘,析出碘的量與水中溶解氧的量相當(dāng)。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘,根據(jù)硫代硫酸鈉的用量即可計(jì)算出水中溶解氧的含量。

  3.實(shí)驗(yàn)試劑:

  (1)硫酸錳溶液:稱取480g分析純硫酸鎂MnSO4·4H2O(或400g硫酸錳MnSO4·2H2O或400g氯化錳MnCl·2H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至1000mL。

  (2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g分析純氫氧化鈉溶于400mL蒸餾水中,另稱取150g分析純碘化鉀溶于200mL蒸餾水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將上述兩溶液合并,加蒸餾水稀釋至1000mL,靜置24h使碳酸鈉沉淀,傾出上層清液貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。

  (3)1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉溶于少量蒸餾水中,用玻璃棒調(diào)成糊狀,加入100mL蒸餾水,煮沸至透明,冷卻后加入0.25水楊酸(或0.4g氯化鋅)防腐。如果此溶液與碘反應(yīng)生成紫藍(lán)色物質(zhì),表示淀粉已部分變質(zhì),應(yīng)重新配制。

  (4)濃硫酸(分析純,ρ=11.84g/mL)

  (5)1:5硫酸溶液。

  (6)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.0125mol/L):準(zhǔn)確稱取事先在105-110℃烘干2h的分析純重鉻酸鉀0.6128g,溶于蒸餾水中,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

  (7)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C≈0.0125mol/L):稱取分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)約3.2g,溶于1L煮沸后冷卻的蒸餾水中,貯于棕色瓶內(nèi)。臨用前按以下方法標(biāo)定硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度:

  1)加入1g碘化鉀及50mL蒸餾水于碘量瓶中,用移液管加入20.00mL0.0125mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)及5mL1:5硫酸溶液,在暗處反應(yīng)5min(切莫放置過久,過量的碘化鉀易被空氣中的氧氧化成碘)。

  2)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述溶液至淡黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。平行標(biāo)定2-3次。

  3)根據(jù)下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度:C=(20.00*0.0125)/V,并校正為0.0125mol/L。

  式中 V——標(biāo)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。

  4.實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備:

  (1)溶解氧測定瓶(250-300mL)2個(gè);碘量瓶(250mL)2個(gè)。

  (2)酸式滴定管(25mL或50mL);肚形移液管(100mL);刻度移液管(1mL、2mL)2支。

  (3)虹吸裝置。

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