顯色條件的選擇 顯色條件控制的是否得當(dāng),將影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此應(yīng)了解影響顯色反應(yīng)的因素,選擇并控制合適的反應(yīng)條件,使顯色反應(yīng)趨于完全和穩(wěn)定。影響顯色反應(yīng)的因素如下:
?。?)、顯色劑的用量 為了保證顯色反應(yīng)盡可能地進(jìn)行完全,一般需要加入過量顯色劑。但不是顯色劑越多越好,對于有色顯色反應(yīng),加入顯色劑太多,會引起副反應(yīng),對測定反而不利。顯色劑的適宜用量常通過實驗確定。
?。?)、溶液的酸度 酸度對顯色反應(yīng)的影響是多方面的。不少有機(jī)顯色劑帶有酸堿指示劑的性質(zhì),在不同酸度有不同的顏色,因此酸度控制不當(dāng),不能得到正確的測定結(jié)果。另一方面,大部分顯色劑是有機(jī)弱酸,溶液酸度大小影響其電離平衡的移動,顯色劑的濃度發(fā)生變化,影響有色物質(zhì)的生成。此外,若待測物質(zhì)是金屬離子,則溶液酸度對金屬離子的水解有直接的影響,水解反應(yīng)使待測濃度減小,又不利于顯色反應(yīng)的進(jìn)行。
?。?)、顯色溫度 不同的反應(yīng)需要不同的溫度,一般情況下,顯色反應(yīng)在溫室下進(jìn)行。有時為了加速某一反應(yīng)需要加熱。但要注意有色化合物在溫度偏高時易分解。
?。?)、顯色時間 不同的顯色反應(yīng),反應(yīng)速度及有色物質(zhì)顏色穩(wěn)定時間不同。
?。?)、溶劑 有機(jī)溶劑常降低有色配合物的離散度,從而提高了顯色反應(yīng)的靈敏度。此外,有機(jī)溶劑還可提高顯色反應(yīng)的速度及增加配合物的溶解度、如果用適當(dāng)溶劑將難溶于水的有機(jī)配合物萃取出來,測定萃取液的吸光度,可以提高測定方法的選擇性和靈敏度。
(6)、溶液中共存離子的影響 如果共存離子本身有顏色或共存離子與顯色劑生成有色配合物,則會使吸光度增加。如果共存離子與被測組分或顯色劑生成無色配合物,則會降低被測組分或顯色劑的濃度,從而影響顯色劑與被測組分的反應(yīng)。
為了消除共存離子的干擾,常采用加掩蔽劑、選適當(dāng)?shù)娘@色條件的方法消除干擾離子的影響?;蛴贸恋?、離子交換、或溶劑萃取等分離方法,將干擾離子除去。此外,也可選擇適當(dāng)?shù)奈舛葴y量條件,例如,適當(dāng)?shù)牟ㄩL和參比溶液。