采集的環(huán)境水樣,其組成可能是相對(duì)復(fù)雜的。在對(duì)水樣進(jìn)行正式的分析測(cè)定前,常常有必要對(duì)水樣作一些適當(dāng)?shù)那疤幚怼F渲饕椒ㄓ校?/p>
水樣渾濁會(huì)影響分析結(jié)果。用適當(dāng)孔徑的濾器可以有效地除去藻類和細(xì)菌,濾后的樣品穩(wěn)定性更好。一般地說,可用澄清、離心、過濾等措施來分離懸浮物。國(guó)內(nèi)外已采用以水樣是否能夠通過孔徑為0.45μm濾膜作為區(qū)分可過濾態(tài)與不可過濾懸浮態(tài)的條件,把能夠通過為0.45μm微孔濾膜的部分稱為“可過濾態(tài)”部分,把不能通過的稱為“不可過濾態(tài)”部分。
要測(cè)定可過濾態(tài)金屬,應(yīng)在采樣后立即用0.45μm微孔濾膜過濾,并將濾液酸化至pH<2,保存于聚乙烯瓶中。不能先酸化后過濾。因?yàn)樗峄?,就改變了水體中原有的化學(xué)平衡,使顆粒物、懸浮物上的金屬有部分轉(zhuǎn)入溶液之中,所得“可過濾金屬”就不能代表原水體的真實(shí)情況,使測(cè)定值偏高。
酸化水樣所用的酸,可根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)和所加酸的基體對(duì)以后測(cè)定方法的影響來決定。如:用火焰原子吸收法測(cè)定,可用硝酸、鹽酸酸化,因?yàn)檫@兩種酸介質(zhì)對(duì)火焰原子吸收測(cè)定影響均很小,而一般不用硫酸,因硫酸會(huì)在火焰中產(chǎn)生分子吸收,或使待測(cè)金屬原子受到抑制。但對(duì)于一些光度法,則有一些特殊得要求。如用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測(cè)定砷,宜用硫酸酸化,因?yàn)榇罅肯跛釋?duì)該方法有干擾。另外,大多數(shù)分析純的酸都含有痕量金屬(≤1.0mg/L),對(duì)于清潔環(huán)境水樣中的許多金屬的濃度都在10-1-10.0μg/L(如Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、As)或在10-2μg/L(如Hg、Cd、Se),用這種純度的酸進(jìn)行酸化時(shí)或消解水樣,引起的沾污太大,空白值太高,顯然是不合適的,應(yīng)使用MOS(工藝純)試劑酸,或用壓沸蒸餾新提純制得的酸。但對(duì)于工業(yè)廢水,待測(cè)金屬濃度較高,使用一級(jí)純酸或分析純酸來酸化樣品已滿足要求。