水質(zhì)監(jiān)測(cè)中干燥、烘烤

1、干燥器   在玻璃干燥器的蓋與干燥器口邊緣磨砂部分涂少許凡士林。以便打開。凡士林宜少涂，以免放入加熱過的物體后使其熔化，漸漸有少許流到干燥器內(nèi)壁，在取出冷卻后的器皿時(shí)碰到內(nèi)壁受沾污而引起誤差。由于加熱后物體比氣溫?zé)?，特別是灼燒過后的物體使干燥器內(nèi)形成負(fù)壓，不易打開。因此，須待灼燒后的物體溫度稍降低后方可放入，放入后待少許時(shí)間又推開二、三次，使內(nèi)外壓差不過大。灼燒后的灰分必須加蓋，否則在開蓋時(shí)可使灰分吹出坩堝而致實(shí)驗(yàn)報(bào)廢。一個(gè)干燥器內(nèi)不宜放人過多的蒸發(fā)皿或坩堝等器皿，建議不多于5個(gè)。由于前后稱量的次序不同，則會(huì)有1-2mg的差?？砂创涡蚍Q量。

　　2、干燥劑   干燥劑的種類很多，如無水氯化鈣、變色硅膠、高氯酸鎂等。濃硫酸浸潤(rùn)的浮石，也是較好的干燥劑。各種干燥劑都具有一定的蒸汽壓，因此在干燥器內(nèi)并非絕對(duì)干燥，只是濕度較低而已。使用干燥器時(shí)應(yīng)注意干燥劑的選擇和檢查是否失效。

　　硅膠比硫酸的吸濕效率高，且無腐蝕性，所以干燥器多用硅膠作干燥劑。硅膠中常加入硝酸鈷或氯化鈷作指示劑，硅膠吸濕后由藍(lán)變紅，則在烤箱中(110℃)烘烤1h。一般認(rèn)為經(jīng)常使用的硅膠干燥器每周應(yīng)烘烤一次。

　　工業(yè)用硫酸一般濃度為90%，分析純硫酸約為95%-99%，其吸濕效率雖不及硅膠，但硫酸的吸濕性能降低較硅膠慢。硫酸干燥器應(yīng)每周換硫酸，若干燥器中的硫酸為純硫酸，加入少量硫酸鋇，如不顯渾濁，仍可繼續(xù)使用;95%的硫酸因含水較高，這一推薦方法不適用。

　　由干燥器中換出的硫酸，常因沽污有機(jī)物質(zhì)而變黑，可加熱至有少許白煙時(shí)加入數(shù)小粒硝酸鉀晶體，即可氧化，供配制鉻酸清潔液用，也可將此硫酸加熱至發(fā)出大量白煙，冷后重用作干燥劑。

　　3、烘烤干燥   烘烤有除去游離水分與結(jié)晶水兩類水分的作用。除去游離水分，一般用100-110℃烘烤1-2h或4h，只烘一次。也有烘烤1h稱重后再烘(以后可減為每次烘烤0.5h)并稱至恒重。烘烤的時(shí)間自達(dá)到規(guī)定溫度后再開始計(jì)算;烤箱的溫度，應(yīng)以放烘烤物品的區(qū)域的溫度為準(zhǔn)，例如烤箱下層隔板上的溫度與頂部排氣孔所插的溫度計(jì)知識(shí)的溫度，可差10-20℃。一般可在樣品放入烘箱后開始升溫，溫度達(dá)到后計(jì)算時(shí)間，也可在到達(dá)規(guī)定的溫度才放入樣品，待溫度回復(fù)后計(jì)算時(shí)間，這也要視具體樣品而定。對(duì)于水質(zhì)中的油分，多規(guī)定只烘一次即稱重計(jì)算含量，因油分可揮發(fā)分解，越烘越減重，且溫度應(yīng)嚴(yán)格控制。