水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的灼燒
灼燒 灼燒是指把固體物質(zhì)加熱至高溫以達(dá)到脫水、除去揮發(fā)性雜質(zhì)、燒去有機(jī)物等目的操作。灼燒溫度要根據(jù)物質(zhì)的性狀及其在高溫下的穩(wěn)定性來(lái)決定,并且還要選擇適當(dāng)?shù)淖茻侄?。灼燒是否達(dá)到要求,一般以被灼燒物質(zhì)是否達(dá)到恒重為標(biāo)準(zhǔn),否則,仍要繼續(xù)灼燒直至達(dá)到恒重為止。灼燒空容器的條件要與灼燒物料的條件相同。
1、用加熱燈灼燒
?、倜簹鉄? 煤氣燈的氧化焰溫度可達(dá)1540℃,灼燒鉑坩堝時(shí)可將溫度控制在1000-1200℃;灼燒瓷坩堝時(shí),可控制在800-900℃,以免影響稱(chēng)重。操作時(shí),通常先在小火上加熱碳化,然后再加大火焰灼燒。必須注意的是,煤氣中含有大量CO,有毒!不用時(shí),務(wù)必關(guān)緊煤氣閥門(mén),應(yīng)經(jīng)常檢查煤氣管道和閥門(mén)是否漏氣,以防中毒。
②酒精噴燈 酒精噴燈有直熱式(又稱(chēng)座式)和掛式兩種,最高溫度可達(dá)700-800℃左右。使用時(shí)(特別是直熱式噴燈)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
A.燈里的酒精只能加到總?cè)莘e的2/3處,注意不能把酒精灑在燈外;
B.加熱氣化酒精時(shí),活門(mén)應(yīng)打開(kāi)1/2或1/3,如氣孔堵塞,可用探針通開(kāi);
C.每隔一段時(shí)間,應(yīng)清除點(diǎn)燃盆內(nèi)的結(jié)垢;
D.使用時(shí),不得存放易燃易爆物品。
2、用高溫爐灼燒 用高溫爐(馬弗爐,又稱(chēng)作箱式電阻爐)灼燒樣品時(shí)開(kāi)始應(yīng)慢慢升溫,使濾紙慢慢碳化,不發(fā)生劇烈氧化燃燒而使灰分損失。在低溫時(shí)濾紙首先碳化,以不致引起硫酸鋇等沉淀被還原(在600℃以上,硫酸鋇可被碳還原)為度。灼燒時(shí)既要有足夠的氧,又不能使?fàn)t內(nèi)空氣過(guò)于流動(dòng),以免損失。
灼燒后至取出稱(chēng)重的時(shí)間也要前后一致,例如上午灼燒,下午溫度降低至約200℃后取出稱(chēng)量,與午后燒灼(由于爐溫可能降低),次晨又升溫至200℃再取出稱(chēng)量,每個(gè)坩堝可差重1-2mg,達(dá)不到恒重要求。