水質(zhì)監(jiān)測中實驗9 可溶性氯化物測定的實驗內(nèi)容

　　1.實驗儀器與設備：

　　棕色酸式滴定管(25mL)，錐形瓶(250mL)2個，肚形移液管(50mL)1支。

　　2.實驗內(nèi)容與步驟：

　　(1)空白試驗 用肚形移液管吸取50.00mL去離子水于錐形瓶中，加適量CaCO3作背景，加入1mLK2CrO4指示劑，然后在不斷振蕩下，用AgNO3標準溶液滴定至出現(xiàn)淡桔紅色為止，記錄AgNO3標準溶液用量V0。

　　(2)水樣測定 用移液管吸取50mL水樣于錐形瓶中，先用pH試紙檢查水樣的pH值。若pH值在6.5-10.5范圍時，可直接滴定：超出此范圍的水樣，應以酚酞指示劑，用H2SO4溶液或NaOH溶液調(diào)節(jié)至溶液剛好無色，再進行滴定。然后加1mLK2CrO4溶液，在不斷振蕩下用AgNO3標準溶液滴定至出現(xiàn)淡桔紅色，并與空白試驗比較，二者有相似的顏色，即為終點。記錄AgNO3標準溶液用量V1。平行測定三份。

　　(3)計算測定結果

　　3.注意事項：

　　(1)空白試驗加適量CaCO3，是由于空白試驗中所用的去離子水不含Cl-，在滴定過程中不生成白色AgCl沉淀。為了獲得與水樣測定有相似的渾濁程度，以便比較顏色，故加入適量CaCO3作背景。

　　(2)Ag2CrO4沉淀為桔紅色，但滴定時一般出現(xiàn)淡桔紅色為終點，因為Ag2CrO4沉淀量過多，溶液顏色太深，不容易判斷滴定終點的到達。

　　(3)K2CrO4指示劑的用量對滴定終點有影響，必須定量加入，在50-100mL滴定液中加入5%K2CrO4溶液1mL。

　　(4)如果水樣是污水，必須進行預處理：

　　1)如果水樣帶有顏色，則取150mL水樣，置于錐形瓶中，加入2mLAl(OH)3懸浮液。振蕩搖勻后過濾，棄去20mL初濾液。Al(OH)3懸浮液的制備：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L去離子水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩慢加入55mL氨水。放置約1h，移入1L量筒內(nèi)，用傾瀉法反復洗滌沉淀，直至洗滌液不含Cl-為止(用AgNO3檢驗)。加去離子水至懸浮液約為1L。

　　2)如果水樣有機物含量高或色度大，用上述方法不能消除其影響時，可采用蒸干后灰化預處理。取適量的污水于坩堝或蒸發(fā)皿內(nèi)，調(diào)節(jié)pH值至8-9，在水浴上蒸干，置于馬弗爐中600℃灼燒1h，取出冷卻后，加10mL水使之溶解，移入250mL錐形瓶，調(diào)節(jié)pH值至7左右，稀釋至50mL。

　　3)如果水樣的高錳酸鉀指數(shù)大于15mg/L，可加入少量KMnO4晶體，煮沸，加入數(shù)滴乙醇以除去剩余KMnO4，最后過濾去除MnO2沉淀。

　　4)如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，先用NaOH溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值至7-8，加入1mL30%H2O2,搖勻。1min后加熱至70-80℃，以除去過量的H2O2。

　　5)如果水樣中氯化物含量高，應稀釋后測定。如果水樣中氯化物的含量少于10mg/L，應改用HgNO3滴定法。或用本法取200-300mL水樣濃縮到100mL再測定。濃縮時應先加入Na2CO3防止氯化物水解生成氯化氫。