1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟：

　　(1)、以水樣沖洗溶解氧瓶后，將膠管插入溶解氧瓶底部，用虹吸法注入水樣至滿溢為止(不能留有水泡)。

　　(2)、迅速用移管液加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液于溶解氧瓶(移液管尖端必須插入水面以下)。蓋好瓶塞，顛倒混合3次，靜置，待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

　　(3)、輕輕打開瓶塞，立即用移液管插入水面下加2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，待沉淀物全部溶解，放置于暗處5min(注意勿使溢出的溶液沾到手或衣服上)。

　　(4)、用移液管吸取100,00mL上述溶液于錐形瓶，用硫化硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。平行測(cè)定2-3次。

　　(5)、計(jì)算測(cè)定結(jié)果：

　　2.注意事項(xiàng)：

　　(1)測(cè)定溶解氧時(shí)，應(yīng)在取樣現(xiàn)場(chǎng)完成水樣中溶解氧的固定步驟(即溶解氧測(cè)定步驟)。

　　(2)用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘時(shí)，不宜過早加入淀粉指示劑。因?yàn)榈矸叟c碘生成紫黑色配合物，以致在滴定過程中不易褪色，是終點(diǎn)變色不靈敏，造成滴定誤差。