回流法：

　　1)吸取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液，緩慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加入約6粒玻璃珠(或碎瓷片)。

　　2)按圖8.2所示，連續(xù)磨口回流冷凝器，加熱回流2h(比較清潔的水樣加熱，回流的時間可以縮短為1h左右)，時間自溶液開始沸騰時計算。

　　3)冷卻后，用90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

　　4)溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由橙色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(V1)。

　　5)平行測定2-3次。

　　6)測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(V0)。

　　7)計算測定結(jié)果：

　　8)注意事項

　?、倩瘜W需氧量高的水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm*150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少所取得廢水樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于50mg/L的水樣，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。

　?、趯τ诨瘜W需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

　　③廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水，搖勻。然后，加入重鉻酸鉀標準溶液和硫酸-硫酸銀溶液，混勻后加熱回流。

　?、苋芤阂耆鋮s后才加入試亞鐵靈指示劑，否則使指示劑受破壞而失效。

　?、軨ODcr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。

　?、拊谙礈煸搶嶒炈鑳x器時，不能用鉻酸洗液，應改用硝酸來洗滌。

　?、咴谔厥馇闆r下，需要測定的水樣在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按下表作相應的調(diào)整。