（1）試劑：

　?、僦劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取經(jīng)過120℃烘干2h的基準(zhǔn)純K2Cr2O712.259g溶于約500mL水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100mL，冷卻后移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。

　?、谠噥嗚F靈指示劑溶液：同回流法。

　?、哿蛩醽嗚F銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C≈0.05mol/L)：稱取19.6g分析純的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。該溶液必須在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定一次。

　　標(biāo)定——量取5.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋到大約50mL。加入10mL濃H2SO4，冷卻后加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

　?、芰蛩徙y——硫酸催化劑：于1000mL濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置一兩天使之完全溶解。

　?、萘蛩峁航Y(jié)晶或粉末。

　?。?）實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：

　　①微波消解COD測(cè)定儀，Teflon密封消解罐或非密封微回流消解瓶。

　　②5mL、15mL和10mL吹式移液管，20mL錐形瓶，25mL自動(dòng)滴定管。

　?。?）實(shí)驗(yàn)步驟：

　?、僭谙夤藜尤爰s0.2gHgSO4(空白或無氯離子水樣可不加)，用吹式移液管吸取10.0mL水樣(或少許水樣，但必須用蒸餾水稀釋至10mL)加入罐中，混勻后，分別加入5.0mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0mLAgSO4-H2SO4催化劑(采用消解瓶消解樣品時(shí)，AgSO4-H2SO4催化劑的加入量是15.0mL)，搖勻。平行處理3份水樣和白。

　?、谛o密封蓋，使消解罐密封良好，將均勻放入爐腔內(nèi)?；蛴肨eflon微回流塞子塞住錐形瓶瓶口，再將瓶均勻入爐腔內(nèi)。

　?、鄄捎妹芊庀夥ㄍ瑫r(shí)消解3個(gè)樣品，將時(shí)間選擇旋鈕撥至15min的位置。采用非密封微回流法同時(shí)消解3個(gè)樣品，將時(shí)間選擇旋鈕撥至30min的位置。

　?、芟夂螅磻?yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。

　　⑤滴定法測(cè)定COD結(jié)果：

　　消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或用水冷卻后，才能打開。打開密封消解罐，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60mL。當(dāng)使用非密封微回流消解瓶消解樣品時(shí)，消解結(jié)束后只須蒸餾水直接沖洗塞子或瓶壁，并將體積控制在約70mL。

　　加3滴試壓鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液的顏色由橙色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為滴定終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(V1)。平行測(cè)定2-3次。

　　⑥計(jì)算：

　?。?）注意事項(xiàng)：

　?、儆?.2gHgSO4可絡(luò)合10mL氯離子濃度為2000mg/L的水樣。若Cl-濃度過高時(shí)，可視情況，稀釋水樣或多加適量硫酸汞，保持HgSO4和Cl-的重量比為10:1。如產(chǎn)生少量沉淀，對(duì)測(cè)定沒有不利影響。

　?、趯?duì)于COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　?、劢ㄗh不要使用洗衣粉等含有有機(jī)物的洗滌劑來清洗消解容器，因?yàn)闀?huì)影響下一次測(cè)定的本底值。一般情況下，只需用蒸餾水沖洗干凈即可。