【例題4-11】配制1000mLCNaOH=0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，如何標(biāo)定?

　　解：先配制NaOH的飽和溶液。稱(chēng)取100gNaOH，溶于100mL水中，搖勻，注入聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL清液，注入1000mL無(wú)CO2的水中，搖勻。

　　標(biāo)定：稱(chēng)取已在105-110℃干燥至恒重(3-4h的鄰苯二甲酸氫鉀2.5-3.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g))4份，設(shè)m1=2.8619、m2=3.0368、m3=3.3282、m4=3.056g,分別溶解在80mL無(wú)CO2的水中，加2滴酚酞指示劑，用配好的NaOH溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)(溶液溫度應(yīng)不低于50℃)。設(shè)消耗的體積分別為V1=27.88、V2=29.58、V3=32.45、V4=29.80mL，同時(shí)作空白試驗(yàn)，V0=0。

　　平均值=0.5024mol/L

　　以上舉例說(shuō)明用基準(zhǔn)標(biāo)定的全過(guò)程，凡用基準(zhǔn)物標(biāo)定時(shí)，都要按程序進(jìn)行。

　　【例題4-12】用市售36%(m/m%)的濃HCl，配制CHCl=1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL，如何配制及標(biāo)定?

　　解：已知x=36%,ρ=1.18g/mL,    MHCl=36.4g/mol,     M1/2Na2CO3=52.99g/mol,     CHCl=1.0mol/L

　　代入式4-8 ?得?????

　　加水量1000-86=914mL

　　配制：量取86mL鹽酸(ρ20=1.18g/mL),加入914mL水中，混合均勻。

　　標(biāo)定：精確稱(chēng)量經(jīng)180℃烘干2h，并于干燥器冷卻的無(wú)水Na2CO3(0.1-0.15g)4份，分別放入250mL錐形瓶中，各加入100mL無(wú)CO2蒸餾水，加入2-4滴甲基橙指示劑。用配制好的1.0mol/L得鹽酸滴定至出現(xiàn)淡桔紅色為止。記錄用量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　將各滴定結(jié)果代入4-10式，計(jì)算出鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

　　【例題4-13】配制CNa2S2O3=0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，如何配制和標(biāo)定?

　　解：已知CNa2S2O3=0.1mol/L,V=1000mL，MNa2S2O3=248.18g/mol

　　代入式4-7 mNa2S2O3·5H2O=0.124*(1000/1000)*8.18=24.8g

　　配制：稱(chēng)取25gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL煮沸并冷卻后的純水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.4g氧化鈉或0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，放置10天后進(jìn)行標(biāo)定。

　　標(biāo)定：取碘酸鉀(KIO3)，在105℃下烘干1h，置于干燥器中冷卻30min。準(zhǔn)確稱(chēng)取4份，各約0.15g。分別放入250mL碘量瓶中。每瓶中各加入100mL純水，使KIO3溶解，再各加3g碘化鉀及10mL冰乙酸，在暗處放置5min。用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定，直至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄用量。M1/2KIO3=35.67g/mol,將測(cè)定原始數(shù)據(jù)代入式(4-10)計(jì)算出硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。