某一儀器分析方法校準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度(或量)的變化范圍,稱為該方法的線性范圍。在應(yīng)用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意的以下問題:
(1) 配制的標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在方法的線性范圍以內(nèi)。
(2) 嚴(yán)格地說,繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行與樣品完全相同的分析處理,包括樣品的前處理操作。只有經(jīng)過充分的驗(yàn)證,確認(rèn)省略某些操作對校準(zhǔn)曲線無顯著影響時(shí),方可免除這些操作。
(3) 應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn),并扣除空白試驗(yàn)值。空白用水的質(zhì)量規(guī)格要符合分析方法的要求
(4) 校準(zhǔn)曲線的使用時(shí)間取決于各種因素,諸如試驗(yàn)條件的改變、試劑的重新配置以及測量儀器的穩(wěn)定性等。因此,應(yīng)在每次分析水樣的同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線,或在每次分析水樣時(shí)選擇兩份適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行測定,以核校原有的校正曲線。
(5) 繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)通常沒有考慮水樣中其他雜質(zhì)的影響效應(yīng)。然而,這對某些分析方法卻至關(guān)重要。在這種情況下,可使用含有與水樣類似雜質(zhì)的工作標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。
(6) 對經(jīng)過驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法繪制線性范圍內(nèi)的校正曲線時(shí),如出現(xiàn)各點(diǎn)分散較大或不在一條直線上的現(xiàn)象,則應(yīng)檢查試劑、量器及操作步驟是否有誤,并作必要的糾正。此后如果仍不能得到滿意的結(jié)果,方可根據(jù)專業(yè)知識和實(shí)際經(jīng)驗(yàn),對校準(zhǔn)曲線做必要的回歸計(jì)算,再重新繪圖。
(7) 利用校準(zhǔn)曲線的響應(yīng)值推測樣品的濃度值時(shí),其濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的濃度范圍以內(nèi),不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。