1、平行雙樣

　　①意義    進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，有助于減小隨機(jī)誤差。根據(jù)試樣單次分析結(jié)果、無(wú)法判斷其離散程度，“精密度”是“準(zhǔn)確度”的前提，對(duì)試樣作平行雙樣測(cè)定，是對(duì)測(cè)定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。一批試樣中部分平行雙樣的測(cè)定結(jié)果，有助于估計(jì)同批測(cè)定的精密度。

　　②測(cè)定率   原則上試樣都應(yīng)作平行雙樣測(cè)定，當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取10%-20%的試樣進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，當(dāng)同批試樣數(shù)較小時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增大測(cè)定率。每批(5個(gè)以上)中平行雙樣以不少于5個(gè)為宜?？刂品椒墒褂觅|(zhì)控圖。

　　 2、加標(biāo)回收

　?、僖饬x   用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，但有局限性。這是因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具有恒定的正負(fù)偏差、并均已在樣品測(cè)定中得到反映。而對(duì)加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差，亦就是說(shuō)，加標(biāo)回收可能是良好的。此外，加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)或形態(tài)上的差異，加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等等，均影響加標(biāo)回收結(jié)果。因此，當(dāng)加標(biāo)回收率令人滿(mǎn)意時(shí)，不能肯定測(cè)定準(zhǔn)確度無(wú)問(wèn)題，但當(dāng)其超出所要求的范圍時(shí)，則可肯定測(cè)定準(zhǔn)確度有問(wèn)題。

　?、跍y(cè)定率   在一批試樣中，隨機(jī)抽取10%-20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，當(dāng)同批試樣較少時(shí)，應(yīng)適當(dāng)加大測(cè)定率。每批同類(lèi)型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)少于2個(gè)。分析分員在分取樣品的同時(shí)，另分取一份，并加入適量的標(biāo)樣。應(yīng)注意加標(biāo)量不能過(guò)大，一般為試樣含量的0.5-2倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)測(cè)定上限。加標(biāo)物的濃度宜較高而使體積較小。一般以不超過(guò)原始試樣體積的1%為好，用以簡(jiǎn)化計(jì)算方法。如測(cè)平行加標(biāo)樣，則加標(biāo)樣與原始樣應(yīng)預(yù)先隨機(jī)配對(duì)編號(hào)。

　　 3、標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用

　　由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差常難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標(biāo)準(zhǔn)參考物，通過(guò)量值傳遞。儀器標(biāo)定。對(duì)照分析、質(zhì)量考核等方式，以發(fā)現(xiàn)和盡量減小可能存在的系統(tǒng)誤差