?。?）試劑：

　?、僦劂t酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取經(jīng)過120℃烘干2h的基準純K2Cr2O712.259g溶于約500mL水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100mL，冷卻后移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。

　　②試亞鐵靈指示劑溶液：同回流法。

　?、哿蛩醽嗚F銨標準溶液(C≈0.05mol/L)：稱取19.6g分析純的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。該溶液必須在使用的當天用重鉻酸鉀標準液標定一次。

　　標定——量取5.0mL重鉻酸鉀標準液，稀釋到大約50mL。加入10mL濃H2SO4，冷卻后加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

　　④硫酸銀——硫酸催化劑：于1000mL濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置一兩天使之完全溶解。

　?、萘蛩峁航Y晶或粉末。

　?。?）實驗儀器與設備：

　　①微波消解COD測定儀，Teflon密封消解罐或非密封微回流消解瓶。

　?、?mL、15mL和10mL吹式移液管，20mL錐形瓶，25mL自動滴定管。

　?。?）實驗步驟：

　　①在消解罐加入約0.2gHgSO4(空白或無氯離子水樣可不加)，用吹式移液管吸取10.0mL水樣(或少許水樣，但必須用蒸餾水稀釋至10mL)加入罐中，混勻后，分別加入5.0mLK2Cr2O7標準溶液和10.0mLAgSO4-H2SO4催化劑(采用消解瓶消解樣品時，AgSO4-H2SO4催化劑的加入量是15.0mL)，搖勻。平行處理3份水樣和白。

　?、谛o密封蓋，使消解罐密封良好，將均勻放入爐腔內(nèi)?；蛴肨eflon微回流塞子塞住錐形瓶瓶口，再將瓶均勻入爐腔內(nèi)。

　?、鄄捎妹芊庀夥ㄍ瑫r消解3個樣品，將時間選擇旋鈕撥至15min的位置。采用非密封微回流法同時消解3個樣品，將時間選擇旋鈕撥至30min的位置。

　　④消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。

　?、莸味ǚy定COD結果：

　　消解結束后的消解罐，由于內(nèi)部反應液溫度較高，應置冷或用水冷卻后，才能打開。打開密封消解罐，將反應液轉(zhuǎn)移到200mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60mL。當使用非密封微回流消解瓶消解樣品時，消解結束后只須蒸餾水直接沖洗塞子或瓶壁，并將體積控制在約70mL。

　　加3滴試壓鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準液滴定，溶液的顏色由橙色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵標準溶液的用量(V1)。平行測定2-3次。

　?、抻嬎悖?/p>

　　（4）注意事項：

　?、儆?.2gHgSO4可絡合10mL氯離子濃度為2000mg/L的水樣。若Cl-濃度過高時，可視情況，稀釋水樣或多加適量硫酸汞，保持HgSO4和Cl-的重量比為10:1。如產(chǎn)生少量沉淀，對測定沒有不利影響。

　　②對于COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

　?、劢ㄗh不要使用洗衣粉等含有有機物的洗滌劑來清洗消解容器，因為會影響下一次測定的本底值。一般情況下，只需用蒸餾水沖洗干凈即可。